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	合成橡胶工业 CHINA SYNTHETIC RUBBER INDUSTRY 2006 Vol.29 No.6 P.410-413

氨丙基苯基有机硅树脂微粉的合成与表征

周永生　刘述梅　华誉　叶华　赵建青　张利萍　

摘　要：在四甲基氢氧化铵(TMAOH)水溶液的催化作用下,将苯基三乙氧基硅烷(PTES)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)和二苯基二甲氧基硅烷(DDS)进行水解共缩聚制备氨丙基苯基有机硅树脂微粉.探讨了反应物PTES、APS、DDS三者的比例、TMAOH的用量、反应温度、搅拌速率及反应物加入方式对反应的影响,通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振、热重分析法表征了产物的结构.结果表明,制备白色氨丙基苯基有机硅树脂微粉的较佳条件:TMAOH(以水为基准)的质量分数为0.2%～0.4%,APS/(DDS+PTES)(摩尔比)为0.35～2.00,PTES/DDS(摩尔比)为1.8,反应温度为20℃,搅拌速率为300r/min,且采用逐滴加料的方法;PTES、APS、DDS三者之间发生了共缩聚反应.
关键词：四甲基氢氧化铵;苯基三乙氧基硅烷;γ-氨丙基三乙氧基硅烷;二苯基二甲氧基硅烷;水解;共缩聚;氨丙基苯基有机硅树脂
分类号：TQ326.54 　文献标识码：A
文章编号：1000-1255(2006)06-0410-04

Synthesis and characterization of organosilicon resin microparticles with phenyl and aminopropyl groups

Zhou Yongsheng　 Liu Shumei　 Hua Yu 　 Ye Hua　 Zhao Jianqing 　 Zhang Liping　

基金项目：国家自然科学基金资助项目(20574020);广州市科技攻关资助项目(2004 Z3-D 0061).
作者简介：周永生(1980-),男,硕士研究生.已发表论文4篇.
作者单位：周永生（华南理工大学材料科学与工程学院,广东,广州,510641）　
　　　　　刘述梅（华南理工大学材料科学与工程学院,广东,广州,510641）　
　　　　　华誉（华南理工大学材料科学与工程学院,广东,广州,510641）　
　　　　　叶华（华南理工大学材料科学与工程学院,广东,广州,510641）　
　　　　　赵建青（华南理工大学材料科学与工程学院,广东,广州,510641）　
　　　　　张利萍（广州天赐有机硅科技有限公司,广东,广州,510760）　

参考文献：

[1]Baney R H,Itoh M,Sakakibara A,et al.Silisesquioxanes[J].Chem Rev,1995,95(5):1 409～1 430
[2]吴拥中,冯圣玉,赵士贵,等.含氨烷基聚硅氧烷的研究进展[J].材料工程,1998(11):44～47
[3]Feher F J,Wyndham K D.Amine and ester-substituted silsesquioxanes:Synthesis,characterization and use as a core for starburst dendrimers[J].Chem Commun,1998 (3):323 ～ 324
[4]Ottenbrite R M,Wall J S,Siddiqui J A.Self-catalyzed synthesis of organo-silica nanoparticles[J].J Am Ceram Soc,2000,83 (12):3 214 ～3 215
[5]Liu Shumei,Lang Xuemei,Ye Hua,et al.Preparation and characterization of copolymerized aminopropyl/phenylsilsesquioxane microparticles[J].Eur Polym J,2005,41 (5):996 ～ 1 001
[6]Harreld J H,Su K,Katsoulis D E,et al.Surfactant and pH mediated control over the molecular structure of poly(phenylsilsesquioxane) resins[J].Chem Mater,2002,14(3):1 174 ～ 1 182
[7]Caravajal G S,Leyden D E,Quintin8 G R,et al.Structural characterization of (3-aminopropyl) triethoxysilane-modified silicas by silicon-29 and carbon-13 nuclear magnetic resonance[J].Anal Chem,1988,60(17):1 776 ～ 1 786
[8]Lesniak E,Michalska Z M,Chojnowski J.One-step synthesis of thermoplastic phenylsilsesquioxane polymer and its copolymers with diphenylsiloxanes[J].Journal of Inorganic and Organometallic Polymers,1998,8 (1):1 ～ 21

收稿日期：2005年8月21日

修稿日期：2006年6月29日

出版日期：2006年11月15日