如何判断喷霜的喷出物？

【橡胶技术网 - 技术文章】

上图为基本的橡胶表面喷出物质分析过程图，作者：wundg

　　首先分析喷霜是否是由硫黄引起的。因为大多数喷霜问题都与硫黄有关,
而且测定起来也比较容易。硫黄喷霜的测定步骤如下:

　　(1)用60倍的显微镜观察喷霜胶料的表面。
如果是新出现的硫黄喷霜,可见到浅黄色、针形晶体(单斜硫);如果是早出现的硫黄喷霜,可见金色扁长菱形六面体(斜方硫)。

　　(2)进一步用红外分光光谱仪来确认。
将试样上的喷霜刮入一研钵,用研杵将它与溴化钾一起混合研磨成粉状,然后用红
外分光光谱仪鉴定此粉末,如果红外分光光谱仪上没有图谱出现(红外分光光谱仪只能鉴别有机物),则有可能是硫黄。

　　(3)再下一步是用紫外分光光谱仪来鉴定。
将试样上的喷霜刮下或用弱溶剂,如甲醇(乙醇是第二选择),将表面喷霜轻轻洗下。

　　使用弱溶剂的目的是只溶解喷霜物质而不将橡胶里的其它物质溶解。也有另一种方法,即先将喷霜表面用棉花擦抹,然后将棉花浸入甲醇,溶出喷霜物质。如果必需的话,可将溶剂蒸发来浓缩喷霜物质。如果喷霜物质是硫黄,将在紫外分光光谱仪光谱的265nm波段出现特征峰。如果经上述试验查出喷霜与硫黄无关,则要再进一步对非硫黄物质引起的喷霜进行测定。

　　(1)首先用显微镜观察结晶的颜色和晶体形状,初步判断喷霜物。从化学和物理手册或类似的参考书中可查出许多材料的晶体特性。如果必需的话,还可用测定喷霜物质的熔点和溶解度的方法帮助判断。

　　(2)红外分光光谱仪是识别喷霜物质的重要工具,标准的红外分光光谱仪只能识别
有机物质。喷霜物质刮入一研钵,用研杵将它与溴化钾一起混合研磨成粉状,然后用红外分光光谱仪测定。第二种办法是用弱溶剂,例如甲醇,洗涤喷霜表面,然后蒸发液体,残留物就是喷霜试样,用研杵将它与溴化钾一起混合研磨成粉状,然后用红外分光光谱仪测定试样。

　　(3)已知某些化学品特别是促进剂DM和TMTD容易引起喷霜,用红外光谱就能快
速定性鉴定(将测得图谱与标准图谱相对比)。如果防焦剂PVI早期反应(在工艺操作过程而非轮胎硫化阶段),生成的邻苯二甲酰亚胺很易出现银针状喷霜。

　　这里要用到三种主要设备:
　　(1)60倍显微镜。
　　(2)红外分光光谱仪(用于识别有机物质)。
这种标准的红外分光光谱仪,红外光谱的波数范围为400～4000cm-1 。每一种有
机化合物都有特性吸收波长图谱,用未知试样的图谱与已知物质的标准图谱相比较,可作出定性判断。
　　(3)紫外分光光谱仪(用于识别某些物质)。
这种仪器利用紫外光区域的吸收能不同来鉴别物质。将未知材料的试样溶于合适的溶剂中,然后置于紫外光之下,将未知试样的吸收能谱与已知的标准图谱相比较。