橡胶老化与橡胶热老化试验标准

【橡胶技术网 - 橡胶检测】

 老化是橡胶性能受损的主要原因之一。由于产品的配方和使用条件各异，老化历程快慢不一，所以，需要通过老化试验来测定和评价，以评定橡胶老化的程度及其对性能的影响。老化试验就是在外部条件下，经过一定时间后，考核橡胶性能前后变化（一般是性能下降或劣化）化的试验方法及所用的测试手段。常用的橡胶老化试验方法和有关装置如下。

自然老化试验 橡胶试片在拉伸状态下，放置在室外自然环境中，经长时间日晒雨淋后，观察、测定和比较前后的性能变化。这种方法虽逼真度高，对实际状况的模拟性强，但往往费时太长，一般作为辅助参考是合适的，但要在短时间内完成测试，得出结论是不可能的。

2．加速老化试验为了在较短时间内得到老化试验数据，有必要采用加速型的老化试验，

即强化试验条件，加快老化进程，大幅度缩短测试周期，较快地获得测试结果一老化数据。这类试验项目有：

1．烘箱加热老化试验 简称热老化试验，是目前应用最广的方法。所用的测试设备是加热烘箱。加热温度（常用为70和100c【＝）和时间（常用为72、144 h）可以设定。试片悬挂在箱内的回转片架上。试验结束后，取出试片，测定其性能，并与老化前数据进行对比，计算老化系数，衡量其减损程度。例如，某胶料热老化前的拉伸强度为20 MPa，热老化后降为12 MPa，则老化系数为0．6．

2．天候老化试验模拟在室外使用时的环境条件，对试样进行箱内的加速老化试验。试验装置能再现实际使用中遇到的气候条件，如光晒（以灯光照射代替）、雨淋（以喷水代替）所以，在仿真、模拟条件下的加速老化试验光源采用紫外光或碳弧灯。试验时间可在10—1000 h内调节。试验结束后除进行物理性能测定外，还需观察其表面龟裂状况。

3．臭氧老化试验用来考察臭氧对橡胶的损害程度。试验装置是密闭的臭氧老化箱。内有臭氧发生器，通过水银灯产生一定浓度的臭氧。试片试验时接受一定的的拉伸变形。经一定时间后观察试样表面裂纹深度，判断胶料的抗臭氧水平。

4．氧老化试验试片被置于金属弹形密闭容器中，充入氧气，并在加热、加压下试验。温度一般加热到70～C。氧气压力保持在0．6—0．7 MPa，持续时间在24、48、72 h中任择。到规定时间后，在室温下停放16—96 h后，再比较试验前后的性能变化．

　　橡胶热老化试验标准

　　警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。

1 范围

　　本标准适用于硫化橡胶或热塑性橡胶在常压下进行热空气加速老化和耐热试验。

2 引用标准

　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 2941-1991橡胶试样环境调节和试验的标准温度、湿度及时间(eqv ISO 471:1983)

GB/T 9865.1-1996硫化橡胶或热塑性橡胶样品和试样的制备第一部分物理试验(idt ISO 4661-1:1993)

GB/T 14838-1993 橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(neq ISO/TR 9272:1986)

3 原理

　　试样在高温和大气压力下的空气中老化后测定其性能，并与未老化试样的性能作比较。

　　与使用权有关的物理性能应用来判定老化程度，介在没有这些性能的确切鉴定的情况下，建议测定拉伸强度、定伸应力、拉断伸长率和硬度。

3.1 热空气加速老化

　　在本试验方法中，氧气浓度很低，即使氧化作用很快，氧气也无法充分扩散到橡胶内部以保持一致的氧化作用。因此，在标准试验方法中规定的厚度的样品适合于本试验方法使用时，本老化试验方法对老化性能差的橡胶可能得出错误的结果。

3.2 耐热试验

　　在本试验方法中，试样经受与使用时间相同温度和规定时间后，测定适当的性能，并与未老化试样的性能作比较。

4 试验装置

　　橡胶试样采用热空气老化箱进行试验，老化箱应符合下列要求：

a)具有强制空气循环装置，空气流速0.5m/s～1.5m/s,试样的最小表面积正对气流以避免干扰空气流速;

b)老化箱的尺寸大小应满足样品的总体积不超过老化箱有效容积的10%，悬挂试样的间距至少

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-28批准 2002-05-01实施

　　为10㎜，试样与老化箱壁至少相距50㎜;

C)必须有温度控制装置，保证试样的温度保持在规定的试验温度的公差范围内;

d)加热室内有测温装置记录实际加热温度;

e)在加热室结构中不得使用钢或铜合金;

f)老化箱的空气置换次数为每小时三到十次;

g)空气进入老化箱前应加热到老化箱规定的试验温度的公差范围内。

5 试样

5.1 试样制备应符合GB/T 9865.1的规定。

5.2 热空气加速老化和耐热试验使用按GB/T 2941的规定进行状态调节后的试样，不使用完整的制品或试片。

5.3 老化后的试样不能进行机械、化学或热处理。

5.4 测定老化前和老化后的试样数量通常采用五个，介不应少于三个。

5.5 只有尺寸规格相同的试样才能作比较。

　　在加热前测量试样尺寸，只要有可能应在才能化后作标记，标记不能在试样的任何临界表面内使用，并且不能损伤试样或加热时被分解。

　　为了防止硫磺、抗氧剂、过氧化物或增塑剂的迁移，避免在同一老化箱内同时加热不同类型的橡胶试样。建议只有下列类型的材料可一起加热：

a)相同类型的聚合物;

b)含有同类型的促进剂或硫磺和促进剂的比率近似相同的硫化橡胶;

c)含有同类型抗氧剂的橡胶;

d)含有同类型同份量增塑剂的橡胶。

6 硫化与试验之间的时间间隔

　　应符合GB/T 2941的规定。

7 试验条件

7.1 概述

　　试验中试样获得给定老化程度所需要的时间取决于试样的橡胶的类型。

　　所用的试验周期应使试样的老化不致降低到妨碍试样物理性能的最终测定。

　　在使用高温老化导致的降解机理与在使用湿度时发生的降解机理有差别时，此试验结果无效。

7.2 热空气加速老化

　　试验温度按GB/T2941的规定选择或由有关人员之间商定;老化时间可选为24、48、72、96、168h或168h的倍数。

7.3 耐热试验

　　试验温度按GB/T2941的规定或由有关人员之间商定;试验温度应能代表试样的使用温度;老化时间可选为24、48、72、96、168h或168h的倍数。

8 程序

8.1 将老化箱调至试验温度，把试样显自由状态悬挂在老化臬中进行试验。

8.2 试样放入老化箱即开始计算老化时间，到达规定时间时，取出试样。

8.3 取出的试样按GB/T 2941的规定进行环境调节16h～144h。

8.4 有关性能的测定按相应测试标准的规定进行。

9 结果表示

9.1 性能变化率按公式(1)计算：

x1—x0

P= x0 ×100 …………(1)

　　式中：P—性能变化率，%;

x1—试样老化后的性能测定值;

x0—试样老化前的性能测定值。

9.2 硬度变化按公式(2)计算：

H=X1—X0 。。。。。。。。。。。。。。。(2)

　　式中：H—硬度变化

x1—试样老化后的硬度测定值;

x0—试样老化前的硬度测定值。

10 精密度

　　重复性和再现性的精密度按GB/T 14838的规定进行，该标准表述了精密度的概念和术语。

　　附录A(提示的附录)在运用重复性和再现性结果方面起引导作用。

11 试验报告

　　试验报告应该包括以下内容：

a) 采用本标准的名称和代号;

b) 试样说明;

1) 试样的名称、规格、数量和来源;

2) 如果知道，说明混炼胶的组成和它的硫化条件;

3) 硫化和试验间的时间间隔;

4) 试样制备方法(例如模压、从样品裁取试样);

c) 老化说明：

1) 老化箱型号;

2) 是加速老化或耐热试验;

3) 测试性能和使用试样的类型;

4) 老化试验温度、时间;

d) 试验结果：

1) 使用试样的数量;

2) 能通过本标准表达的合适的性能参数试验其老化前后的每个性能值;

3) 用性能变化率来表示，而硬度用两值差表示;

e) 试验日期;

f) 试验者;

g) 审核者。

　　附录 A

(提示的附录)

　　精密度结果使用指南

A1使用精密度结果的一般程序如下，用符号X1—X2表示任何两次测量值的正确。

A2查相应的精密度表(无论所考虑的是什么试验参数)，在测得参数的平均值与正在研究的试验数据平均值最近处画一横线，该线将给出判断过程中所用的相应的r、(r)、R或(R)。

A3 下列一般重复性陈述和相应的r和(r)值可用来判定精密度。

A3.1绝对差：在正常操作的试验程序下，用标牌相同材料的样品得到的两个试验平均值的差X1—X2，平均每20次中不得多于一次超过表列重复性r。

A3.2两个试验平均值间的百分数差;在正常和正确的试验程序下，在标牌相同材料的样品得到两个试验值间的百分数偏差。

　　〔「X1—X2」/﹝X1+X2〕/2〕×100

　　平均每20次中不得多于一次超过表列重复性(r)。

A4 可用下列一般再现性陈述及相应的R和(R)值来判定精密度。

A4.1绝对差;在两个实验室用正常和正确的试验程序，用标牌相同的材料的样品得到两个独立测量的试验平均值间绝对差「X1—X2」，平均每20次中不得多于一次超过表列再现性R。

A4.2两个试验平均值的百分数差，在两个实验室用正常和正确的试验程序，在标牌相同材料的样品得到两个独立测量的试验平均值的百分数偏差

　　〔「X1—X2」/﹝X1+X2〕/2〕×100

　　平均每20次中不得多于一次超过表列再现性(R)。